以聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺、偏钨酸铵(AMT)为原料，采用静电纺丝法制备了碳化钨/碳(WC/C)复合纤维，对其微观形貌以及析氢活性进行了表征。结果表明，纺丝液中不同偏钨酸铵含量情况下都可以获得连续的纺出纤维，但热处理后的WC/C复合纤维长度随着偏钨酸铵含量的增加而减小。随着纺丝液中偏钨酸铵含量的增加，WC/C复合纤维材料的过电势减小，电化学活性面积增大，AMT-1.2的过电势为162 mV,表明WC赋予WC/C复合纤维良好的催化活性。随着复合纤维中WC增加，其塔费尔斜率不断增大，在一定程度上降低了析氢电化学反应速度，但赋予其良好的耐腐蚀性能。