针对废旧涤棉混纺纺织品回收困难、难以加工、利用率低等问题，将涤棉共混织物作为涤棉混纺织物模型体，采用草酸/柠檬酸复合酸体系分离涤棉组分，探究草酸/柠檬酸复合配比、反应温度及反应时间对分离效果的影响，以获得高产率为目的对分离工艺条件进行优化。结果表明，采用复合配比为1.5%/8.5%的草酸/柠檬酸在150℃条件下水解2 h,涤棉共混织物可完全分离。水解后纤维素的回收率为88.29%,回收得到的纤维素仍保持了纤维素I型的晶体结构，结晶度由67.72%提高至79.55%,聚合度由1 564降至139;涤纶的回收率为98.78%,水解后涤纶织物中的纤维依然连续，并具有完整的织物结构，力学性能几乎未受影响。该水解体系可循环利用4次，实现了水解液的高效利用。