电催化析气反应在电解水析氢、氯碱工业和燃料电池等电化学工程应用中广泛涉及。电极界面的气泡行为会显著影响欧姆内阻和局域的物质传递，因此，针对电极界面的纳米气泡行为研究至关重要。采用单通道纳米管扫描电化学池显微镜(SECCM)技术实现单晶型金微米片表面单个气泡成核行为的定量研究。在SECCM的微液滴电化学反应池中，金电极表面电催化析氢反应产生局部饱和氢气环境。当液滴内溶解的氢气浓度达到临界值时，纳米气泡发生成核现象并进一步生长形成气泡，进而堵塞玻璃管探针，导致循环伏安曲线出现特征峰值电流。研究表明，与单晶金微米片平面位置的气泡成核行为相比，边缘位置表现出更低的成核势垒，临界成核峰值电流约为平面位置峰值电流的89%。研究进一步验证了表面纳米结构会导致气泡成核行为异质性的结论，并可能为涉及气体反应的电化学工业能量转换电极界面设计提供一种新的策略。