热孔计法(TPM)可根据受限空间内液-固相转变温度的变化程度，推算材料中的孔径尺寸和分布、孔体积及内表面积。以湿法纺丝制备的聚丙烯腈(PAN)凝固丝为研究对象，通过优化试样处理方法和测试条件，建立TPM表征PAN凝固丝孔结构参数的方法。研究结果表明：TPM的可测孔径范围为1.7～50 nm;制样方法和测试条件均影响TPM的测试结果，测试前须对PAN凝固丝进行冷冻干燥，且制样时还需控制水分比不小于2.84 g/g; PAN凝固丝的孔结构参数适合通过连续法升温方式进行表征，且最佳升温速率为1.0℃/min。