为深化对香蒲叶的综合利用，提高其附加值，采用过氧化氢-乙酸(HPAA)预处理与酸水解法制备香蒲叶综纤维素纳米纤维，分析对比HPAA处理得到的香蒲叶综纤维素纤维和酸水解分离得到的综纤维素纳米纤维以及香蒲叶原样三者之间的物理化学性质及结构。结果表明：综纤维素纤维中木质素残余质量分数为1.32%,单根纤维充分暴露，且由于去除了木质素及其他小分子物质，结晶度提高至57.47%,热稳定性高于原样。制备的纳米纤维呈细长形，分子链上引入了功能化的羧基基团，热稳定性良好。