采用复合电沉积优化工艺成功制备了泡沫铜负载（MnO₂/SnO₂）-Ni层材料。利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能量色散X射线光谱仪（EDX）、X射线光电子能谱仪（XPS）对泡沫铜负载（MnO₂/SnO₂）-Ni层材料的物相组成、表面形貌、元素分布、元素价态进行分析。结果表明，利用该复合电沉积优化工艺可以通过在泡沫铜基体表面金属镍的电沉积和金属镍层对MnO₂和SnO₂微颗粒的包覆，成功地制备了泡沫金属铜基体负载（MnO₂/SnO₂）-Ni层材料。在浓度为1 mol/L的KOH溶液中利用极化曲线（LSV）、循环伏安曲线（CV）、电化学阻抗谱（EIS）、计时电流法（IT）原位分析了泡沫铜负载（MnO₂/SnO₂）-Ni层材料、泡沫铜负载MnO₂-Ni材料、泡沫铜负载SnO₂-Ni层材料和泡沫铜负载Ni层材料的电催化析氧性能与稳定性。实验结果表明，在MnO₂及SnO₂微颗粒均为10 g/L条件下制备的泡沫铜基体负载（MnO₂/SnO₂）-Ni层材料在100 mA/cm²电流密度的析氧过电位仅为223.2 mV,具有较小的Tafel斜率值，约为153.8 mV/dec,且经过200圈循环伏安法循环后，过电位衰减较低，具有很好的析氧催化活性与稳定性，原因在于MnO₂和SnO₂的协同作用可以使泡沫铜负载（MnO₂/SnO₂）-Ni层材料具有优异的析氧催化性能。