为了对季戊四醇的生产过程进行在线实时监控，利用近红外光谱分析技术建立了季戊四醇生产过程中产品及副产物含量的定量分析模型。首先采用高效液相色谱法(HPLC)测定产品季戊四醇、副产物甲酸钠和双季戊四醇的含量，然后对近红外光谱仪采集的光谱图进行预处理，结合偏最小二乘法(PLS)建立了3种化合物含量的定量分析模型。季戊四醇、甲酸钠、双季戊四醇这3种化合物的定量分析模型的校正均方根误差(RMSEC)分别为0.563、0.964、0.591,相关系数(R_c)分别为0.980 6、0.990 7、0.919 2;预测均方根误差(RMSEP)分别为0.450、0.364、0.311,相关系数(R_p)分别为0.927 4、0.990 8、0.963 6。将本文方法与HPLC法进行了对比验证，结果显示本文方法的准确度高，重复性好。以上结果表明，所建立的3种定量分析模型稳定可靠，具有较好的预测能力，能够应用于季戊四醇产品及副产物的含量检测，实现季戊四醇生产过程的在线监控。